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1905年，14岁的郑毓秀选择接受西式教育，进入了天津“崇实女塾”教会学校。
两年之后，跟随着当时的留学大潮，16岁的郑毓秀和姐姐一起东渡扶桑。那是一次对郑毓秀人生命运产生重大影响的留学。到日本的第二年，郑毓秀在廖仲恺的介绍下，加入了孙中山的同盟会。
那时候的同盟会，正在低谷中徘徊——孙中山已经领导了数次革命暴动，却没有一次成功，甚至连成功的迹象都看不到。
在这样的背景下，外界舆论开始对同盟会的存在以及暴力革命的方式进行冷嘲热讽，而同盟会内部也开始出现了质疑孙中山的声音。这个时候，一个25岁的小伙子站了出来，他说他愿意舍命去刺杀一名清朝大官，以提振大家的士气。
这个人叫汪精卫。
1909年，汪精卫和黄复生（此人负责研制炸弹）乘船抵达天津，准备潜入北京刺杀摄政王载沣。在天津，已经在京津一带建立了一定社交圈子的郑毓秀负责接待，她已经得到了上级指示：全力配合。
汪精卫当时面临的问题是：怎么把炸弹带进北京？
由于北京火车站对男性盘查得非常严格，所以汪精卫提出，是否可以请郑毓秀帮忙把炸弹带进去。不过汪精卫还是表达了担心：“这是一件非常危险的事，一不小心，炸弹在路上就有可能爆炸。”当时的炸弹是水银炸弹，靠水银杆触发，很容易误爆。
郑毓秀就回了一句话：“如果不会爆炸，还叫什么炸弹？这事就交给我了。”
于是，那枚炸弹随后被郑毓秀动用多方面关系，安全送进了北京城。
正如大家所知道的，刺杀载沣的行动，除了留下汪精卫一句“引刀成一快，不负少年头”的名言外，并没有留下什么成果。不过，通过那次运送炸弹，郑毓秀开始慢慢介入了“刺杀”的行动中，而且渐渐升级，最终在1912年的元月，她参与了刺杀袁世凯的行动。
在那次行刺中，郑毓秀被分在第四组，和另两个组员乘坐一辆马车在东华门和王府井之间巡游，伺机向袁世凯扔炸弹。在准备动手的前一刻，郑毓秀接到了上级的指令——袁世凯不是阻挠南北和议的元凶，真正的阻力来自清朝宗社党的中坚力量良弼。
于是，那次行动被紧急叫停（还是牺牲了一些同志），目标转向良弼。
准备刺杀良弼时，郑毓秀和其他“同盟会”成员决定改变做法——由刺客在刺杀对象面前引爆炸弹，提高成功率。
彭家珍最终和良弼同归于尽。因为良弼是清廷保皇党的最后力量，所以有后人评价，彭家珍才是压垮清廷的最后一根稻草
24岁的同盟会会员彭家珍决定做这个牺牲者。当时彭家珍的另一个身份，是郑毓秀姐姐的热恋男友。毫无疑问，郑毓秀的心里也不好过，但还是通过周密的安排，帮助彭家珍最终行刺成功。
越来越多的刺杀行动，使得郑毓秀的身份逐渐暴露——新一轮的刺杀开始了，只是主使人和被刺者颠倒了过来：袁世凯下令消灭她。
1914年，郑毓秀只能前往法国避难。
